Abstract: Questo articolo introduce il metodo di analisi della gascromatografia per il contenuto di naftalene nel catrame di carbone. La gascromatografia GC2010 è stata utilizzata per determinare il contenuto di naftalene nel catrame di carbone e sono stati raggiunti risultati soddisfacenti.
Parole chiave: gascromatografia naftalenica di catrame di carbone
1. Prefazione
Il metodo di gascromatografia per determinare il contenuto di naftalene nel catrame di carbone è conforme alla norma GB3704-83. Il principio è: basato sul fatto che gli alcani non dissolvono l'asfaltene nel catrame di carbone, ma hanno una maggiore capacità di sciogliere il naftalene, gli alcani vengono utilizzati come estrattori per rimuovere l'asfaltene e altre impurità, e quindi la soluzione di estrazione viene analizzata e quantificata con metodo standard esterno.
2. Sezione sperimentale
2.1 Strumenti e reagenti:
Strumento: cromatografo a gas Zhongkepu GC2010 (dotato di rivelatore di ionizzazione della fiamma dell'idrogeno, sistema imballato di iniezione della colonna capillare o della colonna), stazione di lavoro di cromatografia N2000.
Reagenti: Naftalene (grado analitico), n-Dodecane (grado analitico)
2.2 Condizioni cromatiche
Capillario: Pressione del gas del vettore: 0.06Mpa Gas supplementare (azoto ad alta purezza) portata: 30ml/min Portata d'aria: 300ml/min Portata dell'idrogeno: 30ml/min Portata spaccata: 30ml/min
Riempimento: Portata del gas trasportatore (azoto ad alta purezza): 30ml/min Portata dell'aria: 300ml/min Portata dell'idrogeno: 30ml/min
Temperatura della scatola della colonna: 180 ° C Iniettore del campione: 200 ° C Rilevatore: 200 ° C (sia riempimento che capillare sono gli stessi)
2.3 Preparazione di campioni e campioni standard esterni
2.3.1 Preparazione di campioni standard esterni:
Pesare una certa quantità di naftalene, quindi pesare una certa quantità di n-dodecano, scioglierlo in un pallone volumetrico, agitare bene e conservare. Il contenuto di naftalene del campione standard esterno che deve essere preparato è generalmente simile al contenuto di naftalene nella preparazione del campione descritta di seguito.
2.3.2 Preparazione del campione:
*Estrazione secondaria: Pesare circa 1,5 g di campione di catrame di carbone mescolato uniformemente, con precisione di 0,0002 g, e metterlo in un pallone volumetrico. Poi aggiungere 3-4g di n-dodecano e riscaldarlo leggermente su un riscaldatore elettrico o altro dispositivo di riscaldamento, con la temperatura controllata a circa 80 gradi. Mescolare per 2-3 minuti durante il riscaldamento, poi toglierlo e lasciarlo riposare. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, versare la soluzione di estrazione in un altro pallone volumetrico di peso noto e coprirlo strettamente.
Seconda estrazione: Prendere altri 3-4g di n-dodecano e aggiungerlo al pallone volumetrico contenente il residuo. Eseguire la seconda estrazione secondo il metodo di estrazione * e fondere la seconda soluzione di estrazione nella soluzione di estrazione * e sigillare saldamente.
Terza estrazione: Eseguire la terza estrazione utilizzando lo stesso metodo descritto sopra. Mescolare la terza soluzione di estrazione con le due precedenti soluzioni di estrazione e pesare la soluzione di estrazione fino a 0,001g più vicini. Coprire bene e agitare bene per un uso successivo.
2.4: Esperimento:
Regolare il cromatografo GC2010 a uno stato stabile, introdurre 0,2ul di campione standard esterno e calcolare il fattore di calibrazione. Nelle stesse condizioni aggiungere 0,2ul di campione e calcolare la concentrazione del campione utilizzando il metodo standard esterno;
3. Risultati sperimentali e calcoli:
Dopo aver calcolato la concentrazione del campione utilizzando il metodo standard esterno, calcolare il tenore di naftalene nel catrame di carbone secondo la formula seguente:
Campione C * Prova G 100
Naftalene%=----------- X---------
G 100-Wf
Nella formula: campione C - concentrazione del campione calcolata con metodo standard esterno,%;
G-test - peso del liquido estratto ottenuto dopo l'estrazione, g；
G - peso del campione di catrame di carbone, g；
Contenuto di umidità nel campione di analisi di catrame di carbone Wf,%----