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Calorimetro a scansione differenziale DSC 214 Polyma
Calorimetro a scansione differenziale DSC 214 Polyma
Dettagli del prodotto
Una nuova soluzione integrata per la misurazione DSC
Funzionamento semplice, funzionalità potenti, misurazione precisa e uso quotidiano conveniente: queste sono le eccellenti caratteristiche dell'innovativo DSC 214 Polyma. Questo strumento è progettato in modo univoco per soddisfare le esigenze sia dei principianti che dei professionisti esperti. Soprattutto con lo sviluppo di due nuovi software: l'analisi automatica e il riconoscimento delle curve, che fissano nuovi standard per il DSC, questi innescheranno una rivoluzione nell'analisi DSC.
Una nuova soluzione olistica per la caratterizzazione dei polimeri
Semplicità senza precedenti nella preparazione del campione
Misurazione e analisi automatizzate
Il primo DSC a flusso termico con capacità di raffreddamento rapido
DSC 214 Polyma è dotato di un corpo forno ellittico con massa termica molto bassa (Arena)®La velocità massima di riscaldamento/raffreddamento del corpo del forno può raggiungere 500K/min, che è senza precedenti per il flusso termico DSC. Rispetto alle velocità di raffreddamento comunemente utilizzate di 10K o 20K/min, è possibile ottenere un programma di temperatura più vicino all'elaborazione effettiva.
Tecnologia pionieristica dei sensori
Corona con nuova tecnologia brevettata®Il centro del sensore è fatto della lega del nichel del cromo e l'anello esterno è fatto della lega constantan. Due materiali sono collegati tramite saldatura a diffusione. Corona®Il sensore ha sensibilità e ripetibilità estremamente elevate, accoppiato alla tecnologia brevettata Concavus®Il crogiolo raggiunge la perfetta riproducibilità dello strumento.
Nuovo crogiolo in alluminio e scatola di imballaggio unica
Convavus®Il crogiolo è un crogiolo in alluminio di nuova concezione lanciato insieme al DSC 214. Un anello di rinforzo speciale è stato aggiunto al fondo del crogiolo per garantire un contatto termico stabile e buono tra il fondo del crogiolo e il fondo del sensore DSC, migliorando significativamente la ripetibilità dei risultati di misura. Concavus®Il design tecnologico brevettato del crogiolo può migliorare la ripetibilità di tutte le misure DSC, rendendolo adatto sia per NETZSCH che per tutti i DSC a flusso caldo presenti sul mercato.
La scatola di imballaggio 3-in1 Box progettata appositamente per i crogioli Concavus fornisce una protezione completa per il trasporto e lo stoccaggio dei crogioli e impedisce l'adesione tra crogioli causata dall'elettricità statica. Ogni scatola è dotata di una scheda di etichetta del campione per una facile archiviazione dei campioni e dei risultati delle misurazioni, che è particolarmente adatta per applicazioni che richiedono la conservazione a lungo termine dei campioni e un regolare test.
tre in uno
Attraverso Arena con qualità termica molto bassa®Corpo forno, robusto e altamente sensibile Corona®Sensori e Concavus dal design unico®La combinazione dei tre crogioli rende DSC 214 Polyma eccellente.


DSC 214 Polyma - Parametri tecnici
• Intervale di temperatura: - 170°C ... 600
• Ripetibilità a temperatura: ± 0,01°C (metallo standard)
• Velocità di riscaldamento massima: 500 K/min
Velocità massima di raffreddamento: 500 K/min
• In rapporto di risposta:> 100 mW/K
• Rango di misurazione DSC: ± 750 mW
Sensibilità termica: 0,1 μW
Precisione termica: ± 0,05% (metallo standard)
• Correzione della temperatura/enthalpia termica: campionamento multipunto, tecnologia di correzione non lineare
• deriva di base: 10 μW (-50 ... 300 ° C)
• Misurazione del calore: opzionale
• Dispositivi di raffreddamento opzionali: aria compressa, meccanica, azoto liquido (più unità di raffreddamento possono essere collegate singolarmente o contemporaneamente, passando tramite software)
• Atmosfera: statica e dinamica, inerte, ossidativa, ridotta
• Controllo del flusso di gas: 3 unità di controllo del flusso di aria indipendenti, commutazione automatica software 3 misuratori di flusso di massa indipendenti, commutazione automatica software (opzionale)
• campionatore automatico: opzionale, 20 bit, campioni e bit di riferimento
• Modulazione della temperatura DSC: opzionale con tecnologia brevettata di correzione FRC
• Software: Proteus®Standard: - Modalità intelligente (Smart Mode); Modalità esperto (Expert Mode) Autocalibrazione (correzione automatica); Autoevaluation (analisi automatica); Identificare (Ricerca automatica); Tau-R (correzione DSC avanzata); Induzione dell'ossidazione (O.I.T.); AutoCooling (raffreddamento automatico); Metodi predefiniti (metodi di prova predefiniti);
• Sistema operativo: il software funziona con i sistemi operativi Windows 7, Windows 8.1 e Windows 10 Supporta dispositivi mobili come PC e tablet
• Software avanzato: opzioni che includono termodinamica, separazione dei picchi, purezza, simulazione termica e altro ancora
DSC 214 - Funzionalità del software
Proteus®7.0: software che risparmia tempo
L'interfaccia utente semplificata per l'impostazione del programma (SmartMode), l'analisi automatica delle curve (AutoEvaluation) con un solo clic e l'identificazione di curve sconosciute (Identify) sono caratteristiche chiave del software che consentono di risparmiare notevolmente tempo per altre attività. Anche gli utenti inexperienti possono ottenere risultati significativi in modo rapido e sicuro.
Proteus può essere utilizzato in modalità esperto quando l'utente ha acquisito una migliore conoscenza dell'operazione DSC®tutte le funzioni del software. I risultati ottenuti con AutoEvaluation possono essere elaborati manualmente e ricalcolati, consentendo agli utenti esperti di avere una completa comprensione del processo di analisi.
Proteus®La versione 7.0 del software è specificamente pensata per DSC 214 Polyma, che è compatibile con Windows XP, Compatibile con Windows 7 o Windows 8.1. Il software è compatibile con lo strumento e può essere installato su un altro computer.

SmartMode: scorciatoie efficienti
Con il lancio del DSC 214 Polyma nasce anche una nuova interfaccia software in modalità intelligente.
Grazie alla sua interfaccia intuitiva, alla struttura chiara, alla coerenza della navigazione e alla facilità di utilizzo, anche gli utenti senza alcuna esperienza possono trovare rapidamente il modo di usarlo.
Nella directory del menu di Wizards ci sono una serie di metodi di test predefiniti. Questi metodi richiedono pochissimi input per realizzare test a clic. Questi metodi possono anche essere combinati tra loro. Il metodo predefinito comprende i metodi di prova per tutti i materiali presenti nel poster NETZSCH per i polimeri e consente di iniziare immediatamente il test. Il metodo di configurazione del cliente consente agli utenti di salvare il metodo di test precedente per il test successivo.

AutoEvaluation – metodo di analisi completamente automatizzato
AutoEvaluation è una nuova funzione software che consente di analizzare automaticamente con un solo clic le curve di materiali sconosciuti come polimeri termoplastici, gomma e resine. La funzione di analisi automatica analizza prima gli effetti chiave sulla curva DSC, come la trasformazione di vetro e il picco di fusione, e poi analizza altri effetti termici come il cristallo pesante. Grazie al calcolo intelligente del software, gli utenti possono accedere alle informazioni che richiedono competenze, per la prima volta nella storia dell'analisi termica.

Identificare le curve: trasformare ogni utente in esperto
Identificare è uno strumento molto speciale che riconosce automaticamente le curve di analisi con un semplice clic. Questa parte del software è progettata per l'identificazione dei materiali e il controllo della qualità. Le caratteristiche della curva di un dato materiale e il database integrato dal software consentono di identificare automaticamente il tipo di materiale. Nel campo della tecnologia DSC, il confronto dei database è unico. Il database di riconoscimento non contiene solo la tipica biblioteca di curve polimeriche di NETZSCH, ma può anche essere esteso aggiungendo curve di polimeri o complessi propri dell'utente. Le categorie di prodotto possono essere impostate utilizzando standard di qualità personalizzati dall'utente. I campioni di determinati lotti possono essere oggettivamente confrontati con altri lotti, per la prima volta nel campo del controllo della qualità e dell'analisi dei guasti.

Autocalibrazione: semplifica i passaggi necessari
La correzione dello strumento DSC è un prerequisito per il corretto test DSC. Ciò garantisce che lo strumento venga testato entro i parametri predefiniti. Ma il processo di correzione stesso dovrebbe essere semplice e veloce, idealmente in grado di essere eseguito in una sola volta. La soluzione è la correzione automatica. Questa speciale funzione software fornisce un metodo di correzione predefinito per le normali prove standard e un'analisi completamente automatica dei test di correzione, come l'analisi dei picchi di fusione, il calcolo delle curve di correzione e la verifica della loro validità. Quindi la correzione automatica semplifica le attività di routine che richiedono molto tempo.
DSC 214 - Esempi di applicazione

Controllo qualità dei polimeri con DSC
La grafica mostra la curva DSC per due particelle apparentemente identiche, il campione PA66, consegnato rispettivamente in tempi diversi (riscaldamento secondario dopo il raffreddamento a una velocità di 20 K / min). La curva blu (vecchio modello) presenta una trasformazione di vetro a 63 ° C e un picco di fusione a 263 ° C, tutte caratteristiche del PA66. Nel nuovo materiale (curva rossa) si sono verificati due picchi, con temperature di picco di 206 ° C e 244 ° C. Ciò suggerisce che il nuovo materiale potrebbe contenere un secondo polimero miscelato con PA66.
Qualità del campione: 11,96 mg (blu) e 11,85 mg (rosso); Raffreddare a 20 K/min in atmosfera dinamica N2 e riscaldare a 330°C a 20 K/min.

Controllo della qualità dei polimeri con DSC: stabilità ossidativa

Il test OIT (tempo di induzione dell'ossidazione) è un metodo di prova comunemente usato per valutare la resistenza all'ossidazione dei polimeri, in particolare delle poliolefine. In questo esempio, due campioni di PP sono stati riscaldati a 200 ° C sotto un'atmosfera dinamica di azoto. Il picco endotermico rilevato durante il processo di riscaldamento corrisponde alla fusione del polipropilene. Passare il gas ad aria ad una temperatura costante di 200 ° C per 3 minuti. L'effetto esotermico successivo è la decomposizione ossidativa del polimero. In questo esempio, il campione A (OIT 6,6 minuti) ha subito una reazione di ossidazione prima del campione B (OIT 11,6 minuti).
Qualità del campione: 9.48mg (campione A) e 9.55mg (campione B); Scaldare a 200 ° C a 20K/min in atmosfera N2 (50 ml/min) e mantenere la temperatura costante per 3 minuti sotto N2; Mantenere una temperatura costante di 50ml/min in aria fino a quando si verifica la decomposizione.
Test di prestazione a bassa temperatura della gomma - riscaldamento secondario della gomma SBR
La figura a destra mostra le due curve di riscaldamento dei campioni di gomma SBR tra -100 ℃ e 220 ℃. Durante entrambi i processi di riscaldamento, è stata misurata una transizione di vetro di -47 ℃ (midpoint) e c'è stato un ampio picco endotermico tra 0 ℃ e 70 ℃, che è speculato per essere la fusione dell'additivo. Solo un picco di rilascio di calore di picco di 169 ℃ è stato rilevato durante un processo di riscaldamento, indicando il processo di post indurimento dell'elastomero.

Test delle prestazioni termiche del poliuretano termoplastico

La figura seguente mostra i risultati delle prove dei campioni di poliuretano termoplastico (TPU). Durante un processo di riscaldamento, la transizione del vetro avviene a -42 ° C, che è il processo di ammorbidimento dei segmenti della catena nel campione. Durante un processo di riscaldamento, ci sono due picchi endotermici tra 100 ° C e 210 ° C. Durante il secondo processo di riscaldamento, è stata rilevata una sola trasformazione reversibile causata dalla fusione (componente termoplastica) di 7.40J/g. Il picco irreversibile di trasformazione (207 ° C) è la volatilizzazione di componenti volatili o additivi, che porta ad un aumento della temperatura di transizione del vetro. La temperatura di transizione del vetro rilevata durante il secondo processo di riscaldamento è di -28 ° C.
Massa del campione: 10.47mg, atmosfera N2, riscaldata da -100 ° C a 250 ° C ad un tasso di 10K / min due volte

Cristalizzazione isotermica di materiali termoplastici semicristallini

Il DSC 214 Polyma ha testato il processo di cristallizzazione isotermica di PA66 GF30 (fibra di vetro al 30% del peso) in combinazione con il raffreddamento meccanico IC70. La bassa qualità termica del corpo del forno consente di raggiungere un raffreddamento di 60 ° C all'interno della cavità in pochi secondi. Solo in questa ipotesi è possibile separare il processo di cristallizzazione di PA66 (picco di cristallizzazione vicino a 17 min) e le fluttuazioni della curva causate dalla regolazione della temperatura (fluttuazioni della curva tra 15,4 e 16 min). Inoltre, la curva di temperatura dimostra che DSC214 Polyma ha eccezionali prestazioni di raffreddamento con un eccessivo impatto di temperatura minimo durante il raffreddamento rapido.

Effetti del riciclo - analisi dei guasti

In questo esempio sono stati studiati due tipi di polipropilene riciclato per lo stampaggio a iniezione, il materiale A è completamente cristallizzato alla fine del processo di stampaggio a iniezione, mentre il materiale B è ancora in fusione, attraverso il test DSC, è possibile analizzare le cause della differenza nel comportamento di cristallizzazione dei due materiali.
Il picco di riscaldamento durante il processo di raffreddamento è il processo di cristallizzazione di polimeri elevati. La temperatura iniziale di cristallizzazione del materiale riciclato A (curva blu, punto di partenza di cristallizzazione 126 ° C) è superiore al materiale riciclato B (curva rossa, punto di partenza di cristallizzazione 122 ° C).
Oltre ai picchi principali di 121 ° C (curva blu) e 118 ° C (curva rossa), ci sono picchi di 97 ° C (curva blu) e picchi di spalla di 107 ° C (curva rossa), piccoli picchi di assorbimento del calore suggeriscono la presenza di un altro componente nel materiale che ha portato a un processo di nucleazione precedente nel materiale A.
Comportamento di cristallizzazione differente del materiale riciclabile PP
Qualità del campione: circa 13 mg, atmosfera N2, raffreddamento a 10K/min dopo il riscaldamento a 200 °C


La curva di riscaldamento secondario consente di verificare ulteriormente che, oltre ai picchi di assorbimento di calore di 165 ° C e 163 ° C (tipici picchi di fusione per i materiali PP), la curva blu presenta altri due picchi di assorbimento di calore a 110 ° C e 124 ° C, indicando che il materiale A contiene componenti aggiuntivi come LDPE, LLDPE o HDPE (la temperatura di fusione aumenta con la densità). Al contrario, il materiale B ha un piccolo picco di assorbimento di calore solo a 126 ° C.
Fusione di PP riciclato con diverse impurità PE
Qualità del campione: circa 13 mg, N2 in atmosfera, raffreddato a 10K/min e riscaldato a 200oC a 10K/min

Ottimizzazione dei parametri del processo di stampaggio a iniezione
Il comportamento di cristallizzazione dei polimeri semicristallini (come PBT) varia a seconda delle diverse storie di raffreddamento, che è fondamentale per stimare la temperatura di apertura e rimozione dello stampo dei componenti finiti nei processi produttivi effettivi.
Questo esempio mostra la curva di aumento della temperatura del materiale PBT contenente 30% wt fibra di vetro dopo il raffreddamento a varie velocità di raffreddamento (20K/min a 200K/min).
Il processo di riscaldamento adotta uniformemente un tasso di riscaldamento di 50K/min e il picco tipico della spalla di fase β del materiale PBT può essere chiaramente visto nella curva di riscaldamento (rosso) dopo il raffreddamento ad un tasso di 20K/min; Dopo il raffreddamento ad una velocità di 50K/min, la temperatura del picco endotermico della fase β sulla curva (blu) diminuisce e si separa di più dal picco principale; Sulle curve raffreddate a velocità di 100K/min e 200K/min (corrispondenti rispettivamente a verde e nero), è stato osservato solo il processo esotermico di cristallizzazione a freddo, senza il picco endotermico della fase β.
Curva di riscaldamento di PBT GF30 dopo raffreddamento a velocità diverse
Qualità del campione: 10.1mg, tasso di riscaldamento: 50K/min

Nel frattempo, la figura seguente illustra l'effetto di diverse velocità di raffreddamento sul comportamento di cristallizzazione del PBT. Quando si raffredda ad un tasso di 20K/min (rosso), la cristallizzazione di PBT inizia a 194 ℃, con una temperatura di cristallizzazione di picco di 188 ℃. Quando si raffredda ad un tasso di 200K/min (nero), la temperatura di inizio cristallizzazione è 171 ℃, la temperatura di picco è 156 ℃, e la curva mostra una piega a 120 ℃, ma il processo di rilascio del calore di cristallizzazione non è ancora stato completato.
Curve di raffreddamento di PBT a diverse velocità di raffreddamento
Qualità del campione: 10.1mg, atmosfera N2, tassi di raffreddamento di 20K/min, 50K/min, 100K/min e 200K/min


Analisi dinamica dell'adesivo epossidico
Utilizzando il software Nike Dynamics per stabilire un modello cinetico dei processi di reazione chimica, il comportamento del sistema di reazione chimica può essere previsto in condizioni di temperatura definite dall'utente per l'ottimizzazione del processo.
Questo studio indaga il processo di polimerizzazione di un adesivo epossidico bicomponente. Tre campioni sono stati riscaldati a 200 ℃ a velocità diverse (2K/min, 5K/min e 10K/min), e la temperatura di picco della reazione di polimerizzazione è aumentata con l'aumento del tasso di riscaldamento. Il modello cinetico della reazione a singolo passo coincide fondamentalmente con la curva sperimentale, con un coefficiente di correlazione superiore a 0,999. Pertanto, questo modello può essere utilizzato per prevedere le reazioni nell'ambito di programmi isotermici e di temperatura definiti dall'utente.
Confronto tra la curva misurata (linea tratteggiata) e la curva teorica (linea solida) di una reazione a singolo passo
La figura seguente mostra la variazione nel tempo del grado di indurimento del campione a temperature diverse, calcolata dal software basato su un modello dinamico. Con una temperatura costante di 3 min a 120 ° C, il grado di indurimento del campione raggiunge il 95%, mentre per raggiungere lo stesso grado di indurimento a 110 ° C è necessario una temperatura costante di oltre 5 min.
Previsione della reazione di indurimento a diverse temperature

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