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Calorimetro a scansione differenziale DSC 204 F1 Phoenix
Calorimetro a scansione differenziale DSC 204 F1 Phoenix
Dettagli del prodotto
Il metodo di analisi termica a scansione differenziale (DSC) come un metodo classico di analisi termica per studiare l'effetto termico di un materiale a temperatura di processo controllabile, è stato ampiamente utilizzato in varie occasioni come lo sviluppo di ricerca, l'ottimizzazione del processo, il controllo della qualità e l'analisi dei guasti di tutti i tipi di materiali e chimica.
Utilizzando il metodo DSC, siamo in grado di studiare le trasformazioni di fase dei materiali inorganici, il processo di fusione e cristallizzazione dei materiali polimerici, il fenomeno della policristallizzazione dei farmaci, il rapporto solido / liquido di alimenti come oli e grassi, e molto altro ancora.
Utilizzando il metodo DSC, siamo in grado di studiare le trasformazioni di fase dei materiali inorganici, il processo di fusione e cristallizzazione dei materiali polimerici, il fenomeno della policristallizzazione dei farmaci, il rapporto solido / liquido di alimenti come oli e grassi, e molto altro ancora.

Il calometro a scansione differenziale DSC 204 F1, lanciato negli ultimi anni dalla compagnia tedesca Necessi Instruments, rappresenta una nuova svolta nel design strutturale e nella flessibilità degli strumenti. La sua unità di misura è un corpo cilindrico di forno in argento riscaldato in 3D, un filo di riscaldamento incorporato e un dispositivo di raffreddamento esterno. L'alta conduttività termica del forno in argento garantisce l'uniformità della temperatura all'interno del forno. Il sistema integrato di controllo elettronico del flusso garantisce un controllo preciso del flusso in diverse atmosfere di pulizia e protezione. La sua struttura hermetica consente di connettere l'estremità di uscita del forno agli infrarossi o allo spettro di massa per l'analisi della composizione del gas prodotto.
In base al campo di applicazione e alle esigenze reali, gli utenti del DSC 204 F1 possono scegliere liberamente tra due diversi tipi di sensori. La costante di tempo del sensore di tipo τ è di soli 0,6 secondi, garantendo una buona capacità di separazione per gli effetti termici sovrapposti. I sensori di tipo μm hanno una sensibilità più di una dozzina di volte superiore ai sensori normali, garantendo la capacità di separazione dei picchi, e sono particolarmente adatti per la ricerca di piccole quantità di campioni nei settori farmaceutico, alimentare, biomateriali, cristalli liquidi e altro.
DSC 204 F1 offre quattro diversi modi di raffreddamento: azoto liquido, raffreddamento meccanico, aria compressa e coppa di raffreddamento. Utilizzando un nuovo sistema di raffreddamento meccanico, è possibile coprire la gamma di temperature di misura da -85 °C a 600 °C. Ovviamente, se si sceglie un sistema di raffreddamento con azoto liquido (LN2), la misurazione può essere eseguita in un intervallo di temperatura più ampio, da -180 °C a 700 °C.
Altre caratteristiche e opzioni speciali includono il sistema di campionamento automatico ASC a 64 bit, il nuovo accessorio UV, la funzione di correzione intelligente BeFlat, la correzione DSC avanzata, il DSC di modulazione della temperatura (TM-DSC) e molto altro, tutto ciò che rende il DSC 204 F1 Phoenix®Diventa uno dei sistemi DSC più flessibili e potenti sul mercato.
DSC 204 F1 Phoenix®- Parametri tecnici
• Intervallo di temperatura: - 180 ... 700°C
Tasso di riscaldamento: 0 200K/min
• Velocità di raffreddamento: 0 200K/min
Dotato di un sensore di tipo tau standard, ha una costante di breve tempo e un'eccellente capacità di separazione di picco.
Sensore opzionale di tipo μ ad altissima sensibilità.
La tecnologia BeFlat può essere utilizzata per l'ottimizzazione di base.
• Design ermetico, adatto per l'uso con spettrometria di massa infrarossa.
Due gas di purga e un gas protettivo sono utilizzati per impostare e controllare il flusso con precisione utilizzando un sistema integrato di controllo del flusso di massa e le relative funzioni software.
Raffreddamento ad aria compressa: 700 ° C Temperatura ambiente.
Raffreddamento meccanico: 600 ° C- 85 ° C.
• Raffreddamento dell'azoto liquido: 700- 180 ° C (disponibile sia in modalità azoto liquido che azoto gassoso).
Sistema di campionamento automatico ASC (opzionale): fino a 64 campioni/posizioni di riferimento, può essere utilizzato in combinazione con la funzione di analisi macro automatica nel software di analisi per ottenere misurazioni e analisi automatiche.
Accessori curabili UV (opzionali)
• Intervallo di temperatura: - 180 ... 700°C
Tasso di riscaldamento: 0 200K/min
• Velocità di raffreddamento: 0 200K/min
Dotato di un sensore di tipo tau standard, ha una costante di breve tempo e un'eccellente capacità di separazione di picco.
Sensore opzionale di tipo μ ad altissima sensibilità.
La tecnologia BeFlat può essere utilizzata per l'ottimizzazione di base.
• Design ermetico, adatto per l'uso con spettrometria di massa infrarossa.
Due gas di purga e un gas protettivo sono utilizzati per impostare e controllare il flusso con precisione utilizzando un sistema integrato di controllo del flusso di massa e le relative funzioni software.
Raffreddamento ad aria compressa: 700 ° C Temperatura ambiente.
Raffreddamento meccanico: 600 ° C- 85 ° C.
• Raffreddamento dell'azoto liquido: 700- 180 ° C (disponibile sia in modalità azoto liquido che azoto gassoso).
Sistema di campionamento automatico ASC (opzionale): fino a 64 campioni/posizioni di riferimento, può essere utilizzato in combinazione con la funzione di analisi macro automatica nel software di analisi per ottenere misurazioni e analisi automatiche.
Accessori curabili UV (opzionali)
DSC 204 F1 Phoenix®Funzioni software
DSC 204 F1 Phoenix®Il software di analisi e funzionamento si basa su MS®Windows®Proteus del sistema®Il pacchetto software include tutte le funzioni di misurazione e analisi dei dati necessarie. Questo pacchetto software ha un'interfaccia estremamente user-friendly, che include operazioni di menu facili da capire e flussi di lavoro automatizzati, ed è adatto per varie analisi complesse. Il software Proteus può essere installato sul computer di controllo dello strumento per il funzionamento online, o installato su altri computer per l'uso offline.
DSC 204 F1 Phoenix®Il software di analisi e funzionamento si basa su MS®Windows®Proteus del sistema®Il pacchetto software include tutte le funzioni di misurazione e analisi dei dati necessarie. Questo pacchetto software ha un'interfaccia estremamente user-friendly, che include operazioni di menu facili da capire e flussi di lavoro automatizzati, ed è adatto per varie analisi complesse. Il software Proteus può essere installato sul computer di controllo dello strumento per il funzionamento online, o installato su altri computer per l'uso offline.
Funzione di analisi DSC:
Annotazione di picco: può determinare il punto di partenza, il valore di picco, il punto di flessione e la temperatura del punto finale e può eseguire la ricerca automatica di picco.
• Calcolo dell'area di picco/entalpia: è possibile selezionare più tipi di linee di base per l'analisi parziale dell'area.
Analisi completa dei picchi: varie informazioni come temperatura, area, altezza del picco e larghezza del picco possono essere ottenute simultaneamente in un'annotazione.
• Calcolo della cristallità.
Analisi completa della transizione del vetro.
• deduzione automatica di base.
• Prove e analisi termiche specifiche.
• BeFlat®Utilizzare il raccordo polinomiale per adattarsi e sottrarre le linee di base a tassi di riscaldamento diversi.
Modalità Tau-R: incorporando nel calcolo i fattori di resistenza termica e costante di tempo dello strumento e sottraendoli, si possono ottenere picchi DSC più nitidi.
TM-DSC (DSC modulato a temperatura, opzionale): Può separare gli effetti reversibili del flusso termico (termodinamico) e irreversibile del flusso termico (cinetico) dalla curva del flusso termico totale.
Ci sono anche funzioni software speciali che rispettano GLP, GMP, 21CFR e altri standard.
DSC 204 F1 Phoenix®- Esempi di applicazione
L'effetto della velocità di raffreddamento sul comportamento di cristallizzazione PET
Il polietilene tereftalato (PET) è un polimero termoplastico semicristallino con un tasso di cristallizzazione relativamente lento. I diversi rapporti amorfi (Tg 75 ° C ~ 85 ° C) e cristallini (ricristallizzati a 146 ° C, fusi a 242 ° C) possono essere misurati in DSC. Gli spettri DSC del PET fuso raffreddato a diverse velocità di raffreddamento e poi riscaldato di nuovo sono mostrati nella figura, indicando l'influenza della velocità di raffreddamento sul comportamento di cristallizzazione del PET. DSC 204 F1 può calcolare automaticamente la cristallità del campione. Qui viene utilizzato il DSC 204 F1 Phoenix dotato di refrigerazione meccanica®.
L'effetto della velocità di raffreddamento sul comportamento di cristallizzazione PET
Il polietilene tereftalato (PET) è un polimero termoplastico semicristallino con un tasso di cristallizzazione relativamente lento. I diversi rapporti amorfi (Tg 75 ° C ~ 85 ° C) e cristallini (ricristallizzati a 146 ° C, fusi a 242 ° C) possono essere misurati in DSC. Gli spettri DSC del PET fuso raffreddato a diverse velocità di raffreddamento e poi riscaldato di nuovo sono mostrati nella figura, indicando l'influenza della velocità di raffreddamento sul comportamento di cristallizzazione del PET. DSC 204 F1 può calcolare automaticamente la cristallità del campione. Qui viene utilizzato il DSC 204 F1 Phoenix dotato di refrigerazione meccanica®.

Prova termica specifica del polistirolo (PS)
Testare il calore specifico di vari materiali è una delle applicazioni importanti di DSC. La figura mostra i risultati specifici del test termico di una certa sostanza standard NIST (NIST SRM 705a, polistirolo a distribuzione del peso molecolare stretto), con una velocità di riscaldamento di 10K/min. Diversi metodi di analisi sono stati utilizzati per il calcolo, e i risultati hanno mostrato un errore medio di <2%.

polimerizzazione UV dell'adesivo resina epossidica
Questo esempio studia la polimerizzazione UV dell'adesivo resina epossidica attivato dalla luce, e il suo meccanismo è la reazione di polimerizzazione cationica. La velocità di reazione e il grado sono altamente correlati con la temperatura. Con un tempo di irradiazione costante di 60 secondi, una temperatura di reazione più elevata (70 ° C, DSC rosso vs. curva di temperatura) si traduce in una maggiore attività di reazione (indurimento più veloce) e calore di reazione più elevato (390 J/g) del sistema resina. È importante conoscere questa caratteristica quando si tratta di sistemi di resina a doppia polimerizzazione, che si tratti di termoindurente o fotopolimerizzazione.

Fusione della lega di alluminio
Per l'analisi moderna delle leghe metalliche, è molto importante essere in grado di separare bene i picchi di fusione composti indipendentemente.®Ciò può essere raggiunto. La legenda mostra la curva DSC della lega di alluminio, indicando che i picchi di fusione sono chiaramente separati all'interno dell'intervallo di fusione di 510 ° C a 650 ° C.
Per l'analisi moderna delle leghe metalliche, è molto importante essere in grado di separare bene i picchi di fusione composti indipendentemente.®Ciò può essere raggiunto. La legenda mostra la curva DSC della lega di alluminio, indicando che i picchi di fusione sono chiaramente separati all'interno dell'intervallo di fusione di 510 ° C a 650 ° C.

Transizione vetro del sorbitolo
In una grande quantità di farmaci alimentari, il sorbitol viene utilizzato come sostituto dello zucchero. Dopo l'aggiunta del 5,5% di acqua al sorbitol senza acqua, la temperatura di transizione della vetrificazione è scesa da -1,7 °C a -25,6 °C e il riscaldamento successivo dopo il rapido raffreddamento rimane amorfo.
In una grande quantità di farmaci alimentari, il sorbitol viene utilizzato come sostituto dello zucchero. Dopo l'aggiunta del 5,5% di acqua al sorbitol senza acqua, la temperatura di transizione della vetrificazione è scesa da -1,7 °C a -25,6 °C e il riscaldamento successivo dopo il rapido raffreddamento rimane amorfo.

campioni di EVA
In questo esempio, DSC 204 F1 Phoenix®I campioni in EVA sono stati testati con una massa di circa 7 mg e una velocità di riscaldamento di 10 K/min. Il test è stato condotto dall'Associazione federale tedesca per la ricerca e la sperimentazione dei materiali (BAM).
Una volta riscaldato (curva blu), la temperatura di trasformazione della vetrificazione è di -28 ° C (punto di svolta), immediatamente seguito da due picchi di assorbimento di calore collegati, il picco di assorbimento di calore è tra 50-100 ° C. Questo fenomeno di fusione è correlato alla distribuzione stratificata dello spessore del campione. Il picco di disinfezione a 158 ° C è la reazione di incrociazione di disinfezione del campione. Vale la pena notare che l'entalpia di reazione del campione (-14,15 J/g) è molto inferiore alla resina epossidica (di solito tra -400 J/g e -500 J/g).
Nel caso di un secondo riscaldamento (curva rossa), la temperatura di transizione della vetrificazione è quasi identica a quella di un solo riscaldamento. I picchi di assorbimento doppio tra 40 ° C e 80 ° C si trasformano in picchi a spalla larga con una temperatura di picco di 63 ° C. Più lo strato cristallino è spesso, più alta è la temperatura di fusione. Pertanto, il passaggio da un singolo picco di assorbimento di calore a un picco di spalla larga indica che lo spessore della strata cristallina del campione si assottiglia a causa del primo trattamento termico. Durante il processo di riscaldamento secondario, non c'è alcun picco di reazione di disinfezione, il che indica che la reazione di incrociazione di disinfezione è stata completata in un solo riscaldamento.
* Grazie ai Dr. W. Stark e M. Jaunich dell'Istituto federale di ricerca e sperimentazione dei materiali (BAM) di Berlino per i test e le discussioni. I risultati sono stati pubblicati in Polymer Testing 30 (2011) 236-242.
Una volta riscaldato (curva blu), la temperatura di trasformazione della vetrificazione è di -28 ° C (punto di svolta), immediatamente seguito da due picchi di assorbimento di calore collegati, il picco di assorbimento di calore è tra 50-100 ° C. Questo fenomeno di fusione è correlato alla distribuzione stratificata dello spessore del campione. Il picco di disinfezione a 158 ° C è la reazione di incrociazione di disinfezione del campione. Vale la pena notare che l'entalpia di reazione del campione (-14,15 J/g) è molto inferiore alla resina epossidica (di solito tra -400 J/g e -500 J/g).
Nel caso di un secondo riscaldamento (curva rossa), la temperatura di transizione della vetrificazione è quasi identica a quella di un solo riscaldamento. I picchi di assorbimento doppio tra 40 ° C e 80 ° C si trasformano in picchi a spalla larga con una temperatura di picco di 63 ° C. Più lo strato cristallino è spesso, più alta è la temperatura di fusione. Pertanto, il passaggio da un singolo picco di assorbimento di calore a un picco di spalla larga indica che lo spessore della strata cristallina del campione si assottiglia a causa del primo trattamento termico. Durante il processo di riscaldamento secondario, non c'è alcun picco di reazione di disinfezione, il che indica che la reazione di incrociazione di disinfezione è stata completata in un solo riscaldamento.
* Grazie ai Dr. W. Stark e M. Jaunich dell'Istituto federale di ricerca e sperimentazione dei materiali (BAM) di Berlino per i test e le discussioni. I risultati sono stati pubblicati in Polymer Testing 30 (2011) 236-242.

Processo di riscaldamento primario e secondario per film EVA commerciali
DSC 204 F1 Phoenix®- Allegatori correlati
DSC 204 F1 Phoenix®Sono disponibili diversi dispositivi di raffreddamento. Utilizzando CC 200 F1 (in modalità intercambiabile per l'azoto liquido LN2 e l'azoto gassoso GN2), l'intervallo di temperatura può variare tra -180 e 700 °C. Oppure un impianto di raffreddamento meccanico a ciclo chiuso, un impianto di raffreddamento efficiente ed economico con un raggio di misura di temperatura di -85 ... 600 gradi. Il raffreddamento ad aria compressa può essere raffreddato a temperatura ambiente minima.
Ampia gamma di crogioli: Mercedes offre una vasta gamma di crogioli in alluminio, argento, oro, rame, platino, ossido di alluminio, zirconio, grafito, crogioli a pressione in acciaio inossidabile per soddisfare quasi tutte le esigenze di prova possibili.
Equipata con un nuovo tipo di stampa crogiolo con testa di laminazione sostituibile, compatibile con due tipi di crogiolo in alluminio standard e crogiolo in acciaio inossidabile a media pressione.
Ampia gamma di crogioli: Mercedes offre una vasta gamma di crogioli in alluminio, argento, oro, rame, platino, ossido di alluminio, zirconio, grafito, crogioli a pressione in acciaio inossidabile per soddisfare quasi tutte le esigenze di prova possibili.
Equipata con un nuovo tipo di stampa crogiolo con testa di laminazione sostituibile, compatibile con due tipi di crogiolo in alluminio standard e crogiolo in acciaio inossidabile a media pressione.
La scatola di campioni 3in1 progettata appositamente per i nuovi crogioli Concavus fornisce una protezione completa per il trasporto e lo stoccaggio del crogiolo, evitando l'incollaggio tra i crogioli causato dall'elettricità statica. Ogni scatola è dotata di una scheda di etichettatura del campione per facilitare l'archiviazione dei campioni e dei risultati delle misurazioni, in particolare per applicazioni che richiedono la conservazione a lungo termine dei campioni e la revisione regolare.
DSC 204 F1 Phoenix®Dotato di un nuovo sistema di campionamento automatico (ASC) progettato per le prove di serie convenzionali. Lo strumento può lavorare giorno e notte, non solo sfruttando al meglio lo strumento, ma anche risparmiando molto tempo (ad esempio per eseguire prove di correzione in assenza di persone nei fine settimana).
L'ASC può gestire 192 crogioli distribuiti uniformemente su due scatole di campioni sostituibili. Possono essere utilizzati diversi tipi di crogioli con un diametro massimo di 8 mm e un'altezza massima di 8 mm. Le maniglie a quattro aghi ASC possono essere utilizzate per la manipolazione di diversi crogioli. Per i test di correzione e correzione, l'ASC fornisce una barra di ingresso fissa con 12 punti di crogiolo aggiuntivi. Il crogiolo in movimento può essere riconosciuto. Tutte le informazioni sul crogiolo e sul coperchio dell'ASC sono memorizzate in un database. Sulla scatola del campione c'è un coperchio trasparente a controllo automatico. Dopo la chiusura del coperchio, lo spazio sopra la scatola del campione viene spazzato dal gas di separazione integrato nel coperchio. Questo gas di spazzatura è un segmento specifico per l'ASC, dedicato all'apertura e alla chiusura dei coperchi, con un flusso ottimizzato. La funzione integrata "rimuovere il coperchio del crogiolo" può essere eseguita mentre il campione attende l'inserimento dell'unità DSC. È inoltre disponibile un dispositivo di foratura opzionale per forare il coperchio del crogiolo prima della misurazione. Il sistema DSC dispone di un contenitore di riciclo per scartare coperchi di crogioli e crogioli non riutilizzabili. È anche possibile utilizzare la scatola per l'archiviazione dei campioni. Per identificare meglio i diversi campioni, ogni scatola di campioni è dotata di un numero di serie unico e ogni bit di campione è numerato in due dimensioni (ad esempio A5, B2...). Il database del crogiolo/coperchio del crogiolo ha la funzione di riconoscimento del vassoio. Il sistema ASC è disponibile anche per il nuovo TG 209 F1 Libra®Analizzatore termico.
Ogni campione sul campionatore può essere impostato separatamente con diverse condizioni sperimentali e metodi di etichettatura analitica. NETZSCH Proteus®L'Assistente di impostazione facile da capire del software guiderà l'operatore nella compilazione di una serie di programmi di misurazione. Inoltre, test non programmati in anticipo possono anche essere inseriti a metà strada nel programma già impostato, molto flessibile.
Per campioni instabili o contenenti componenti volatili, l'ASC fornisce anche un dispositivo automatico di foratura che può essere impostato per forare il crogiolo sigillato prima dell'inizio della misurazione.
L'ASC può gestire 192 crogioli distribuiti uniformemente su due scatole di campioni sostituibili. Possono essere utilizzati diversi tipi di crogioli con un diametro massimo di 8 mm e un'altezza massima di 8 mm. Le maniglie a quattro aghi ASC possono essere utilizzate per la manipolazione di diversi crogioli. Per i test di correzione e correzione, l'ASC fornisce una barra di ingresso fissa con 12 punti di crogiolo aggiuntivi. Il crogiolo in movimento può essere riconosciuto. Tutte le informazioni sul crogiolo e sul coperchio dell'ASC sono memorizzate in un database. Sulla scatola del campione c'è un coperchio trasparente a controllo automatico. Dopo la chiusura del coperchio, lo spazio sopra la scatola del campione viene spazzato dal gas di separazione integrato nel coperchio. Questo gas di spazzatura è un segmento specifico per l'ASC, dedicato all'apertura e alla chiusura dei coperchi, con un flusso ottimizzato. La funzione integrata "rimuovere il coperchio del crogiolo" può essere eseguita mentre il campione attende l'inserimento dell'unità DSC. È inoltre disponibile un dispositivo di foratura opzionale per forare il coperchio del crogiolo prima della misurazione. Il sistema DSC dispone di un contenitore di riciclo per scartare coperchi di crogioli e crogioli non riutilizzabili. È anche possibile utilizzare la scatola per l'archiviazione dei campioni. Per identificare meglio i diversi campioni, ogni scatola di campioni è dotata di un numero di serie unico e ogni bit di campione è numerato in due dimensioni (ad esempio A5, B2...). Il database del crogiolo/coperchio del crogiolo ha la funzione di riconoscimento del vassoio. Il sistema ASC è disponibile anche per il nuovo TG 209 F1 Libra®Analizzatore termico.
Ogni campione sul campionatore può essere impostato separatamente con diverse condizioni sperimentali e metodi di etichettatura analitica. NETZSCH Proteus®L'Assistente di impostazione facile da capire del software guiderà l'operatore nella compilazione di una serie di programmi di misurazione. Inoltre, test non programmati in anticipo possono anche essere inseriti a metà strada nel programma già impostato, molto flessibile.
Per campioni instabili o contenenti componenti volatili, l'ASC fornisce anche un dispositivo automatico di foratura che può essere impostato per forare il crogiolo sigillato prima dell'inizio della misurazione.
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